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短波红外探测广泛应用于航天遥感、微光夜视、医疗诊断、农业工业、安全监控等领域。基于III-V族InP/InGaAs材料体系短波红外铟镓砷（InGaAs）探测器，具有高探测率、高均匀性、高稳定性等特点，是发展小型化、低功耗和高可靠性短波红外光电系统的理想选择之一，因而引起广大研究者的关注[1-3]。InGaAs探测器根据成结方式不同，可以分为平面型和台面型。而平面型的InGaAs探测器具有很高的可靠性和较低的暗电流水平，因此备受重视[4]。
为了获得低噪声的InGaAs焦平面，需要采用高质量的非故意掺杂InGaAs （u-InGaAs）材料进行探测器的制备[5]。非故意掺杂InGaAs材料一般表现为n型导电特性，其载流子浓度较低。制备平面型InGaAs PIN探测器常采用Zn扩散工艺在吸收层中形成p型掺杂，合适的扩散工艺可以有效控制杂质扩散的深度和浓度，这直接关系到器件性能的优劣，因此扩散工艺在器件研制中至关重要。
闭管扩散时，扩散深度受扩散温度、扩散时间等参数的影响。文中通过闭管扩散方式，利用Zn3P2作为扩散源，实现了Zn元素在晶格匹配InP/In0.53Ga0.47As/InP异质结构中u-InGaAs吸收层中的掺杂，采用扫描电容显微技术(SCM)对Zn在材料中的扩散机制进行了研究，并采用激光诱导电流技术(LBIC)研究了器件的光响应分布，并从探测器的电流-电压特性中分析暗电流主要成分，明确暗电流机理，拟合少子寿命。
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晶格匹配材料为NIN InP/In0.53Ga0.47As /InP材料，厚度为350 μm的InP衬底上是0.5 μm掺杂浓度为2×1018 cm−3的n型Si掺杂InP缓冲层，2.5 μm掺杂浓度为1×1015 cm−3的非故意掺杂In0.53Ga0.47As吸收层，以及1 μm的掺杂浓度为5×1016 cm−3的n型Si掺杂InP帽层材料。选用的扩散条件为530 ℃，9 min、530 ℃，10 min和520 ℃，9 min。将Zn3P2粉末和实验样品一起封装在真空石英管中，真空度优于3×10−4 Pa，扩散采用双温区扩散，即先进行较低温度下的预扩散，然后进行不同扩散条件下的恒温扩散。在扩散完成后，所有样品进行热激活。样品经解理后由SCM进行测试以观察不同扩散条件对p-n结结深的影响。根据SCM结果，最终采用530 ℃，9 min作为扩散条件，先后经历扩散工艺、表面钝化、N槽刻蚀、电极制备等多个标准工序，制备了不同的测试结构。材料结构和探测器剖面结构如图1所示。样品制备完成后，测试其室温、变温I-V特性，并且采用LBIC技术测试器件的光响应分布。
图 1 外延材料结构和光电探测器剖面图
Figure 1. Scheme illustration of the epitaxial material junction and the cross-section profile of the photodetector
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扫描电容显微技术(SCM)是获得p-n结电学分布的重要微观表征手段[6-7]。扫描图像的获得主要依赖材料表面载流子的耗尽和积累，非本征材料中的载流子主要来源于激活的掺杂元素。图2为InP/In0.53Ga0.47As/InP异质结构在不同条件下扩散后的横截面SCM扫描图像，从中可以获得外延层的厚度和p-n结深度，结深零点处定义为InP帽层外表面。
图 2 SCM 测得外延层的 p-n 结深。 (a) 520 ℃，9 min ；(b) 530 ℃，9 min； (c) 530 ℃，10 min
Figure 2. p-n junction depth of epitaxial layer by SCM. (a) 520 ℃，9 min; (b) 530 ℃，9 min; (c) 530 ℃，10 min
图中可以明显看出，样品由三层材料组成，重n+掺杂的衬底InP层，轻n掺杂的InGaAs层以及扩散形成的n转p型InP帽层。SCM测量获得图像的衬比主要来自探针与样品之间电容的变化，一般来说，由交流偏压产生的电容变化幅度与载流子浓度大体上成反比关系。图2中所给出的颜色突变，表明了该区域载流子浓度和类型的突变。这样可以比较直观看出三个扩散条件下，Zn元素均扩散进入InGaAs吸收层，而且SCM图像中得出帽层的厚度与材料生长设计的帽层厚度比较吻合。测得u-InGaAs吸收层材料在530 ℃下，闭管扩散9、10 min的p-n结深度分别为1.3、1.45 μm；在520 ℃下，闭管扩散9 min，p-n结深度为1.15 μm。结果表明，随着扩散温度和时间增加，p-n结结深有所增加。与吸收层浓度较高的5×1016 cm−3材料的扩散界面[4]相比，非故意掺杂吸收层的p-n结界面模糊，趋于缓变。
520 ℃，9 min扩散成结靠近InP/InGaAs异质结界面，容易受到界面处缺陷的影响。530 ℃，10 min扩散成结较深，且p-n结界面模糊，这会影响器件最终的性能。故最终选择530 ℃，9 min作为扩散条件来制备测试结构器件。
Zn的扩散过程可以描述为：
$$ {x}^{2}={4D\Bigg[{{{{\rm{erf}}}}c}^{-1}\left(\frac{C(x,t)}{{C}_{s}}\right)\Bigg]}^{2}t $$ (1) $$ D={D}_{0}{{\rm{e}}}^{-\frac{{E}_{a}}{{k}_{B}{{T}}}} $$ (2) 式中：x为结深；Cs为杂质的表面浓度；C(x，t)为扩散时间t时结深x处的杂质浓度；D为杂质扩散系数；D0为扩散率；Ea为与扩散工艺有关的激活能[8]；kB为Boltzman常数；T为温度。
由公式(1)计算可得，530 ℃时，Zn在InP中的扩散系数D=1.27×10−12 cm2/s，与参考文献中报道的530 ℃下D=1.06×10−12 cm2/s相差不大[4]。
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InGaAs/InP 探测器是少子型光电器件，因此材料的少子特性对器件性能起着决定性的影响，例如在暗电流、量子效率和探测率的公式中，少子寿命都是重要参量[9]。在小注入的情况下，少子寿命τp由辐射复合、俄歇复合和SRH复合共同决定。
$$ {\left({\tau }_{p}\right)}^{-1}=B\left(T\right){N}_{d}+C\left(T\right){N}_{d}^{2}+{\left({\tau }_{SRH}\right)}^{-1} $$ (3) 其中，τSRH为SRH寿命，主要由半导体材料内的缺陷能级决定；B(T)是辐射复合系数，与温度的关系为：
$$ B\left(T\right)=B\left(300\; {\rm{K}}\right){\left(\frac{T}{300}\right)}^{-1.68} $$ (4) B(300 K)为室温的辐射复合系数，文献报道的范围在4×10−11~1.43×10−10 cm3s−1之间[10-12]，笔者取中间值1×10−10 cm3s−1。公式(3)中的C(T)是俄歇复合系数，室温下取8.1×10−29 cm6s−1[10]。
少子的扩散长度Lp，定义为：
$$ {L}_{p}=\sqrt{{D}_{p}{\tau }_{p}} $$ (5) 式中：τp为少子寿命；Dp为少子扩散系数，这里取6 cm2s−1[13]。
按照选取的参数，计算在不同的SRH寿命下，少子寿命、少子扩散长度和掺杂浓度的关系，如图3所示，随着SRH寿命降低，在低浓度区域，少子寿命和少子扩散长度明显变小；高浓度区域，SRH寿命对少子寿命和少子扩散长度的影响不大。而且随着掺杂浓度减小，少子寿命和少子扩散长度均增大。
图 3 不同SRH寿命下，(a) 少子寿命与吸收层掺杂浓度的关系，(b) 少子扩散长度与吸收层掺杂浓度的关系
Figure 3. Under different SRH lifetimes，(a) relationship between minority carrier lifetime and doping concentration of absorption layer，(b) relationship between minority carrier diffusion length and doping concentration of absorption layer
微波光电导衰退法(μ-PCD)利用微波对样品光电导的检测，实现了少子寿命的非接触式测量，它的非破坏性以及方便的面扫描等特点使其在材料表征中具有很大的优势，被广泛地应用于各种半导体材料，如HgCdTe、Ge/GaAs和Si材料的研究中[14-16]。此次实验采用的是SEMILAB公司WT-2000 μ-PCD寿命扫描仪作为测试仪器，设备的激发波长为904 nm。如图4所示，通过μ-PCD提取吸收层浓度为1×1015 cm−3的非故意掺杂InGaAs的有效少子寿命为5.2 μs，故由公式(5)计算，少子扩散长度的计算值约为56 μm。
图 4 样品的 μ-PCD信号衰减曲线
Figure 4. Decay curve of μ-PCD signal for the sample
激光诱导电流技术(LBIC)是一种高效的、非破坏性的用来表征半导体材料的内部空间结构、电活性区域以及缺陷的光学方法。这项技术已经广泛应用在光伏焦平面器件的均匀性和盲元检测方面，包括p-n结结深、载流子的扩散长度、探测器的品质因子(R0A)及均匀性等[17]。
本次实验采用SEMILAB公司的Micro LBIC系统测试来表征器件光敏元的光响应均匀性，系统所用的脉冲激光波长980 nm、频率1 kHz、激光束斑直径5 μm、激光总功率2 μW，扫描步进和激光强度可调。LBIC测试在室温(296 K)下进行，可以认为InP帽层不吸收980 nm的激光辐射，因此激光辐射可以被InGaAs吸收层吸收。
实验采用n-i-n+型InP/In0.53Ga0.47As/InP的材料，采用530 ℃，9 min的闭管扩散工艺研制了中心距分别为30 μm和15 μm的3×3平面型InGaAs阵列探测器1#、2#。器件采用背面入射结构和正面n电极，器件的p电极和n电极均通过硅铝丝键压与宝石片上的焊盘电极相连后引出。
图5和图6分别为LBIC仪器扫描得到的InGaAs探测器的LBIC扫描信号照片和响应曲线，扫描步进为1 μm。扫描信号照片中信号值由红到黑依次减小，最外面的蓝黑色代表的信号值为本底噪声。图5中可以明显直观的看到探测器的响应信号和有效光敏元面积的扩大现象。而且相邻探测器几乎没有响应。图6中信号有明显的饱和峰值。由于杂质离子扩散的结区有杂质分布近似突变的特点，在结区边界上的电场最强，因此这信号峰值的位置对应扫描过程中p型区的两个边界。
图 5 LBIC扫描信号照片。(a) 15 μm 中心距； (b) 30 μm 中心距
Figure 5. Photograph of scan signal by LBIC. (a) 15 μm pitch; (b) 30 μm pitch
图 6 LBIC扫描信号响应曲线。(a) 15 μm 中心距；(b) 30 μm 中心距
Figure 6. Response profile of scan signal by LBIC. (a) 15 μm pitch; (b) 30 μm pitch
在结区外一个扩散长度LD内，激光激发的载流子仍可以通过扩散到达结区边界而产生信号，但能收集到的载流子数目随着距离的增大而迅速减少。在理想情况下，收集到的信号ILBIC根据光点离开结区边界的距离d呈指数规律衰减[18]，即：
$$ {I}_{LBIC}\left(d\right)=k{{\rm{e}}}^{-\frac{d}{{L}_{D}}} $$ (6) 式中：k为比例常数。
对图6中两个峰值外侧的衰减信号进行指数拟合，可以获得一个特征长度L，如图7所示。在考虑了电极的位置和形状、表面复合及测量误差等因素以后，得到的特征参数L和实际器件的少子扩散长度LD必然存在一定的差异。通过多次测量求平均的方法，可以提高计算的准确性，15 μm中心距的器件的LD约为63 μm，30 μm中心距的器件的LD约为67 μm，与前面少子扩散长度的理论计算基本一致。
图 7 结区外的信号衰减及其指数拟合。(a) 15 μm 中心距； (b) 30 μm 中心距
Figure 7. Induced signal decay from the edge of the junction and its exponential fit. (a) 15 μm pitch; (b) 30 μm pitch
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在较小反向偏压下，平面型探测器的暗电流的主要成分主要有：扩散电流(Jdiff)、产生复合电流(Jgr)和欧姆电流(Johm)。每个暗电流成分的具体表达式如下[19-20]：
$${J_{diff}} = \frac{{q{n_i}^2}}{{{N_d}}}\sqrt {\frac{{{D_p}}}{{{\tau _p}}}} \left( {\exp \left( {\frac{{qV}}{{kT}}} \right) - 1} \right)$$ (7) $${J_{gr}} = \frac{{q{n_i}{W_d}}}{{{\tau _{SRH}}}}\left( {{\rm{exp}}\left( {\frac{{qV}}{{2 kT}}} \right) - 1} \right)$$ (8) $${J_{ohm}} = \frac{V}{{{R_{sh}}}} \propto V{T^{\frac{3}{2}}}\left( {\exp \left( { - \frac{{{E_g}}}{{2 kT}}} \right)} \right)$$ (9) 式中：Dp为空穴扩散系数；τp为少子寿命；τSRH为SRH寿命；Wd为耗尽区的宽度。
实验采用n-i-n+型InP/In0.53Ga0.47As/InP的材料，吸收层有效掺杂浓度为1×1015 cm−3，采用530 ℃，9 min的闭管扩散工艺制备了Φ1 mm的单元器件。
利用Laker Shore控温仪进行温度控制，测试了260~300 K范围内的I-V特性曲线，图8为单元器件在不同温度下的暗电流密度特性曲线。在300 K、−0.1 V偏压下，器件暗电流密度为7.9 nA/cm2，优值因子R0A为1.97×107 Ω·cm2。通过不同温度下得到的 InJ与1/T的关系可以提取热激活能Ea的大小，可以通过Ea来分析器件的电流成份。当Ea=Eg时，扩散电流占主导；当Ea=Eg/2时，产生复合电流和欧姆电流占主导；当Ea=Eg/4时，表面复合电流占主导。
图 8 260 ~300 K器件暗电流密度特性曲线
Figure 8. Dark current density curves ranging from 260 K to 300 K for the detector
在−0.1 V偏压下，器件的暗电流密度随1 000/T的变化关系如图9所示。通过拟合J=Cexp(-Ea/kT)关系，可得到器件的热激活能Ea为0.66 eV，晶格匹配InGaAs材料的禁带宽度Eg为0.75 eV，Ea远大于Eg/2，接近Eg，说明器件的暗电流主要以扩散电流为主。
图 9 −0.1 V偏压下的暗电流密度随1 000/T的变化关系
Figure 9. Relationship between 1 000/T and ln(J d ) of the detector at −0.1 V
对器件室温下反偏暗电流密度进行了拟合，器件暗电流的拟合结果如图10所示。通过拟合的暗电流成分，可以估算InGaAs层的少子寿命和SRH复合寿命，拟合得到器件的吸收层少子寿命τp约为5.11 μs，SRH复合寿命τSRH约为5×10−3 s，拟合的少子寿命与先前μ-PCD提取的少子寿命基本一致。
图 10 300 K下器件的暗电流密度特性曲线与各暗电流成分的拟合结果
Figure 10. Dark current density curves measured and component of dark current fitted at 300 K for the detector
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文中通过扫描电容显微技术研究了Zn在晶格匹配InP/In0.53Ga0.47As/InP异质结构非故意掺杂吸收层中的扩散行为。结果表明，随着扩散温度和时间增加，p-n结结深显著增加，非故意掺杂吸收层中的扩散界面相比较高浓度材料趋于缓变。计算了530 ℃下，Zn在InP中的扩散系数D为1.27×10−12 cm2/s。采用微波光电导衰退法提取了掺杂浓度为1×1015 cm−3的InGaAs吸收层的少子寿命为5.2 μs。采用激光诱导电流技术发现器件有效光敏面积显著增大，对实验数据的拟合求出了少子扩散长度LD为63 μm，与理论计算相一致。采用530 ℃，9 min扩散条件制备的Φ1 mm单元器件室温下暗电流密度为7.9 nA/cm2，激活能Ea为0.66 eV，明确了器件的暗电流以扩散电流为主。通过拟合器件的暗电流成分，得到吸收层少子寿命τp约为5.11 μs，SRH复合寿命τSRH约为5×10−3 s，与先前μ-PCD提取的少子寿命基本一致。
Study on InP/InGaAs hetero-structure detector with unintentionally doping absorption layer
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摘要: 为了获得低噪声铟镓砷（InGaAs）焦平面，需要采用高质量的非故意掺杂InGaAs（u-InGaAs）吸收层进行探测器的制备。采用闭管扩散方式，实现了Zn元素在u-InGaAs吸收层晶格匹配InP/In0.53Ga0.47As异质结构材料中的P型掺杂，利用扫描电容显微技术(SCM)对Zn在材料中的扩散过程进行了研究，结果表明，随着扩散温度和时间增加，p-n结结深显著增加，u-InGaAs吸收层材料的扩散界面相比较高吸收层浓度材料（5×1016 cm−3）趋于缓变。根据实验结果计算了530 ℃下Zn在InP中的扩散系数为1.27×10−12 cm2/s。采用微波光电导衰退法(μ-PCD)提取了InGaAs吸收层的少子寿命为5.2 μs。采用激光诱导电流技术(LBIC)研究了室温下u-InGaAs吸收层器件的光响应分布，结果表明：有效光敏面积显著增大，对实验数据的拟合求出了少子扩散长度LD为63 μm，与理论计算基本一致。采用u-InGaAs吸收层研制的器件在室温(296 K)下暗电流密度为7.9 nA/cm2，变温测试得到激活能Ea为0.66 eV，通过拟合器件的暗电流成分，得到器件的吸收层少子寿命τp约为5.11 μs，与微波光电导衰退法测得的少子寿命基本一致。Abstract: In order to obtain low-noise InGaAs focal plane arrays, it is necessary to adopt high-quality InGaAs material with a low unintentionally doping concentration(u-InGaAs) to fabricate the detector. Zn diffusion with sealed-ampoule method on the lattice-matched InP/In0.53Ga0.47As hetero-structure with a u-InGaAs absorption layer was carried out. And the Scanning Capacitance Microscopy (SCM) technology were used to study Zn diffusion in these samples. The results show that the junction depth increases significantly with the increase of diffusion temperature and time. The diffusion interface of materials with a u-InGaAs absorption layer tends to change slowly compared with relatively high concentration materials (5×1016 cm−3). According to the experimental results, the diffusion coefficient of Zn into InP under 530 ℃ is figured out, which is 1.27×10−12 cm2/s. The Microwave Photo Conductivity Decay method (μ-PCD) is used to extract the minority carrier lifetime of the InGaAs absorption layer. The measured minority carrier lifetime is 5.2 μs. Response distribution of devices with a u-InGaAs absorption layer at room temperature were studied by Laser Beam Induced Current technique (LBIC). The results show that the effective optically sensitive area increases significantly. The minority carrier diffusion length LD is 63 μm by fitting the experimental data, which is consistent with the theoretical calculation. The dark current density of the device with a u-InGaAs absorption layer is 7.9 nA/cm2 at room temperature, and the activation energy Ea is 0.66 eV. By fitting the dark current composition of the device, the minority carrier lifetime τp of the absorption layer of the device is about 5.11 μs, and the fitted minority carrier lifetime is consistent with the measured minority carrier lifetime.
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Key words:
- Zn diffusion /
- junction depth /
- minority carrier diffusion length /
- InGaAs
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图 1 外延材料结构和光电探测器剖面图
Figure 1. Scheme illustration of the epitaxial material junction and the cross-section profile of the photodetector
图 2 SCM 测得外延层的 p-n 结深。 (a) 520 ℃，9 min ；(b) 530 ℃，9 min； (c) 530 ℃，10 min
Figure 2. p-n junction depth of epitaxial layer by SCM. (a) 520 ℃，9 min; (b) 530 ℃，9 min; (c) 530 ℃，10 min
图 3 不同SRH寿命下，(a) 少子寿命与吸收层掺杂浓度的关系，(b) 少子扩散长度与吸收层掺杂浓度的关系
Figure 3. Under different SRH lifetimes，(a) relationship between minority carrier lifetime and doping concentration of absorption layer，(b) relationship between minority carrier diffusion length and doping concentration of absorption layer
图 5 LBIC扫描信号照片。(a) 15 μm 中心距； (b) 30 μm 中心距
Figure 5. Photograph of scan signal by LBIC. (a) 15 μm pitch; (b) 30 μm pitch
图 6 LBIC扫描信号响应曲线。(a) 15 μm 中心距；(b) 30 μm 中心距
Figure 6. Response profile of scan signal by LBIC. (a) 15 μm pitch; (b) 30 μm pitch
图 7 结区外的信号衰减及其指数拟合。(a) 15 μm 中心距； (b) 30 μm 中心距
Figure 7. Induced signal decay from the edge of the junction and its exponential fit. (a) 15 μm pitch; (b) 30 μm pitch
图 8 260 ~300 K器件暗电流密度特性曲线
Figure 8. Dark current density curves ranging from 260 K to 300 K for the detector
图 9 −0.1 V偏压下的暗电流密度随1 000/T的变化关系
Figure 9. Relationship between 1 000/T and ln(J d ) of the detector at −0.1 V
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