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基于腔体约束激光诱导击穿铝土矿光谱的参数优化

杨彦伟 郝晓剑 潘保武 张瑞忠 刘烨坤 孙鹏 郝文渊

杨彦伟, 郝晓剑, 潘保武, 张瑞忠, 刘烨坤, 孙鹏, 郝文渊. 基于腔体约束激光诱导击穿铝土矿光谱的参数优化[J]. 红外与激光工程, 2022, 51(3): 20210661. doi: 10.3788/IRLA20210661
引用本文: 杨彦伟, 郝晓剑, 潘保武, 张瑞忠, 刘烨坤, 孙鹏, 郝文渊. 基于腔体约束激光诱导击穿铝土矿光谱的参数优化[J]. 红外与激光工程, 2022, 51(3): 20210661. doi: 10.3788/IRLA20210661
Yang Yanwei, Hao Xiaojian, Pan Baowu, Zhang Ruizhong, Liu Yekun, Sun Peng, Hao Wenyuan. Parameter optimization of laser-induced breakdown bauxite spectra based on cavity confinement[J]. Infrared and Laser Engineering, 2022, 51(3): 20210661. doi: 10.3788/IRLA20210661
Citation: Yang Yanwei, Hao Xiaojian, Pan Baowu, Zhang Ruizhong, Liu Yekun, Sun Peng, Hao Wenyuan. Parameter optimization of laser-induced breakdown bauxite spectra based on cavity confinement[J]. Infrared and Laser Engineering, 2022, 51(3): 20210661. doi: 10.3788/IRLA20210661

基于腔体约束激光诱导击穿铝土矿光谱的参数优化

doi: 10.3788/IRLA20210661
基金项目: 国家自然科学基金(52075504);量子光学与光量子器件国家重点实验室开放课题(KF201907);山西省自然科学基金(201901 D111162);广东省电子功能材料与器件重点实验室2020年开放基金(EFMD2020001Z); 2020年山西省高等学校科技创新项目(2020 L0677);山西省“1331工程”重点学科建设计划经费资助
详细信息
    作者简介:

    杨彦伟,男,讲师,主要从事光电探测、光谱学方面的研究

  • 中图分类号: O433.4

Parameter optimization of laser-induced breakdown bauxite spectra based on cavity confinement

Funds: National Natural Science Foundation of China (52075504);State Key Laboratory of Quantum Optics and Optical Quantum Devices(KF201907);Natural Science Foundation of Shanxi Province(201901 D111162);The Key Laboratory of Electronic Functional Materials and Devices of Guangdong Province in 2020(EFMD2020001Z); 2020 Science and Technology Innovation Project of Colleges and universities in Shanxi Province(2020 L0677);"1331 Project" Key Discipline Construction Program of Shanxi Province
  • 摘要: 基于外加腔体约束方法,对铝土矿中Al、Si两种元素的激光诱导击穿光谱(LIBS)实验参数进行了优化研究。通过设置压强、激光能量、延迟时间等参数,使用传统LIBS和外加腔体约束LIBS(CC-LIBS)分别对铝土矿样品进行激光烧蚀,选择Si Ⅰ 288.15 nm和Al Ⅰ 308.21 nm作为特征谱线对最优实验条件进行了分析。结果表明:压强为150 MPa时,谱线强度偏差最小;能量为80 mJ时,采集到的特征谱线信噪比(SNR)最大;延迟时间为1 μs时,Al、Si两种元素得到的SNR最优,从而确定了最佳实验条件。与传统的LIBS相比,CC-LIBS采集到的特征谱线强度、SNR都有所提高,为铝土矿中Al、Si元素的检测提供了新的实验依据与思路,具有一定的参考价值。
  • 图  1  LIBS实验装置图

    Figure  1.  Schematic diagram of LIBS experiment apparatus

    图  2  LIBS实验场景图

    Figure  2.  Diagram of experimental scene

    图  3  LIBS在腔体约束与未加腔体约束下Si元素及Al元素特征谱线

    Figure  3.  Characteristic spectrum of Si and Al in LIBS with and without cavity restriction

    图  4  不同压强下Al、Si元素的谱线强度。(a) Si Ⅰ 288.15 nm; (b) Al Ⅰ 308.21 nm

    Figure  4.  Spectral line intensity of Al and Si elements under different pressures. (a) Si Ⅰ 288.15 nm; (b) Al Ⅰ 308.21 nm

    图  5  Al、Si元素在两种LIBS条件下光谱强度随激光能量变化图。(a) LIBS; (b) CC-LIBS

    Figure  5.  Spectral intensities of Al and Si elements change with laser energy under two LIBS conditions. (a) LIBS; (b) CC-LIBS

    图  6  Al、Si元素的信噪比随激光能量变化。(a) Si Ⅰ 288.15 nm; (b) Al Ⅰ 308.21 nm

    Figure  6.  SNR of Al and Si elements vary with laser energy. (a) Si Ⅰ 288.15 nm; (b) Al Ⅰ 308.21 nm

    图  7  Al、Si元素在两种LIBS条件下光谱强度随采集延迟时间变化图。(a) LIBS;(b) CC-LIBS

    Figure  7.  Spectral intensities of Al and Si elements change with the acquisition delay time under two LIBS conditions. (a) LIBS; (b) CC-LIBS

    图  8  Al、Si元素的信噪比随采集延迟时间变化。(a) Si Ⅰ 288.15 nm; (b) Al Ⅰ 308.21 nm

    Figure  8.  SNR of Al and Si elements vary with the acquisition delay time. (a) Si Ⅰ 288.15 nm; (b) Al Ⅰ 308.21 nm

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出版历程
  • 收稿日期:  2021-09-13
  • 修回日期:  2021-11-12
  • 录用日期:  2021-11-17
  • 刊出日期:  2022-04-07

基于腔体约束激光诱导击穿铝土矿光谱的参数优化

doi: 10.3788/IRLA20210661
    作者简介:

    杨彦伟,男,讲师,主要从事光电探测、光谱学方面的研究

基金项目:  国家自然科学基金(52075504);量子光学与光量子器件国家重点实验室开放课题(KF201907);山西省自然科学基金(201901 D111162);广东省电子功能材料与器件重点实验室2020年开放基金(EFMD2020001Z); 2020年山西省高等学校科技创新项目(2020 L0677);山西省“1331工程”重点学科建设计划经费资助
  • 中图分类号: O433.4

摘要: 基于外加腔体约束方法,对铝土矿中Al、Si两种元素的激光诱导击穿光谱(LIBS)实验参数进行了优化研究。通过设置压强、激光能量、延迟时间等参数,使用传统LIBS和外加腔体约束LIBS(CC-LIBS)分别对铝土矿样品进行激光烧蚀,选择Si Ⅰ 288.15 nm和Al Ⅰ 308.21 nm作为特征谱线对最优实验条件进行了分析。结果表明:压强为150 MPa时,谱线强度偏差最小;能量为80 mJ时,采集到的特征谱线信噪比(SNR)最大;延迟时间为1 μs时,Al、Si两种元素得到的SNR最优,从而确定了最佳实验条件。与传统的LIBS相比,CC-LIBS采集到的特征谱线强度、SNR都有所提高,为铝土矿中Al、Si元素的检测提供了新的实验依据与思路,具有一定的参考价值。

English Abstract

    • 铝合金材料由于其质地轻柔且强度高,在交通、海洋、航天等领域轻量化部件中具有极高的应用性。铝土矿是铝合金生产过程中的主要原材料,因此快速、高精度检测铝土矿成分含量,对铝及铝合金的生产显得尤为重要,对促进我国铝土矿开发、铝工业发展具有重大意义。

      激光诱导击穿光谱(laser-induced breakdown spectroscopy, LIBS)技术在最近几年发展迅速,是一种新型的原子发射光谱检测技术,它利用脉冲能量将激光聚焦于样品表面,样品表面吸收能量后快速升温产生等离子体,等离子体在冷却降温的过程中产生原子发射光谱,根据光谱强度大小实现待测样品中元素含量的检测[1-4]。LIBS操作简单、几乎对样品没有损耗,便于被用于光谱辐射信息对多物态材料[5-7]元素成分含量及种类进行研究,因此,LIBS被广泛应用在矿物勘测[8-9]、生物制药[10-11]、冶金行业[12-13]等领域中。

      为了改进传统LIBS存在的灵敏度低、特征谱线噪声较大等缺点,国内外研究学者提出利用多种辅助约束的方法来增强LIBS光谱强度,提高信噪比。Wang等[14]研究了激光脉冲能量及放电通道对火花放电辅助的LIBS影响,确定了LA-SIBS在检测铝合金、黄铜等样品下的最优实验条件,降低了元素的检出限。于丹等[15]研究了加热样品结合空间约束LIBS的方法对光谱强度的影响,他们发现样品温度升高时,光谱强度也会随着升高,当两种外部条件共同作用时LIBS收集到光谱的增强效果最好,在此条件下Al Ⅰ 396.2 nm谱线强度增大了2.1倍。李业秋等[16]人利用双脉冲DP-LIBS技术对大气中的重金属成分进行分析,并探讨了脉冲间隔对双脉冲激光所激发的谱线强度的影响,实验结果表明:双脉冲激光可以有效增强光谱强度,同时谱线的稳定性也得到了一定的提高。Minchao Cui[17]利用长-短双脉冲激光诱导击穿光谱(DP-LIBS)对钢铁样品中的锰元素进行了定量分析,结果表明:与单脉冲LIBS相比,DP-LIBS拟合系数R2从0.810提升到0.988,且平均预测相对误差也从29.3%下降到10.5%。

      文中通过激光诱导击穿光谱系统结合外加腔体约束对铝土矿中Si、Al元素光谱强度进行研究,通过分析特征谱线Si Ⅰ 288.15 nm及Al Ⅰ 308.21 nm的谱线强度及信噪比随实验参数的变化趋势,确定了铝土矿实验的最佳参数,并对所产生的现象进行相应的分析,为后续Si、Al元素含量检测奠定了基础。

    • 文中采用高度3 mm,孔径4 mm的铝制柱形腔体对LIBS进行约束,将腔体放置于压片后的铝土矿表面,当激光对铝土矿样品进行烧蚀时,产生等离子体,等离子体产生的过程中,伴随着冲击波的产生,冲击波向外扩散,遇到腔体壁时会被反射,反射后的冲击波会进一步压缩等离子体,这样加剧了等离子体内部粒子的碰撞,进而使等离子体光谱强度增强。

    • 实验过程中用来检测铝土矿中成分的仪器来自美国TSI公司的ChemReval台式集成一体化的激光诱导击穿光谱仪,它包含激光器、光谱仪以及样品仓。激光器采用法国Quantel公司的Nd:YAG激光器,波长为1 064 nm,最大分析深度为100 μm,激光能量为0~200 mJ,重复频率为0~10 Hz。采集到的光谱范围为190~950 μm,在实验过程中,作为腔体约束的材料为厚度3 mm,孔径4 mm的铝制薄片,将其紧贴铝土矿样品表面,通过PC端对样品台进行控制,使激光聚焦在空腔中心。LIBS实验装置如图1所示, 实验场景图如图2所示。

      图  1  LIBS实验装置图

      Figure 1.  Schematic diagram of LIBS experiment apparatus

      图  2  LIBS实验场景图

      Figure 2.  Diagram of experimental scene

    • 由于铝土矿中含有大量的硅杂质,硅杂质的存在使得铝及铝合金的生产过程变得复杂,且降低了铝土矿资源的品味,限制了铝合金行业的发展,因此需要重点检测铝土矿中的Si元素及Al元素。设置激光能量为70 mJ,激光脉冲重复频率为50 Hz,采集延迟时间为1 μs,收集到的Si元素及Al元素的特征谱线在传统LIBS与外加腔体约束LIBS条件下的光谱对比如图3所示。

      图  3  LIBS在腔体约束与未加腔体约束下Si元素及Al元素特征谱线

      Figure 3.  Characteristic spectrum of Si and Al in LIBS with and without cavity restriction

      图3中可以看出,与传统LIBS相比,外加腔体约束下Si Ⅰ 288.15 nm以及Al Ⅰ 308.21 nm特征谱线强度得到了明显的增强,这是因为激光诱导铝土矿样品表面产生等离子体时,在激光烧蚀过程中同时也伴随着冲击波的产生,由于冲击波的运动速度要比等离子体的扩散速度快,因此冲击波比等离子体先碰触到腔体内壁,腔体壁的约束使得冲击波向等离子体扩散中心运动,导致等离子体的碰撞频率增大,实现特征光谱强度的增强。

    • 铝土矿样品在处理过程中利用压片机对粉末状的铝土矿进行压片,压片机的参数设置直接影响样品颗粒之间的疏松程度,当激光击打到样品表面时,则会对特征光谱强度造成一定的影响。在实验过程中,对粉状铝土矿样品研磨并过筛,筛目为100,设置压片机的压强大小为50 MPa、100 MPa、150 MPa、200 MPa和250 MPa,将铝土矿粉末压制成厚度为2 mm的薄片,每组光谱测量是15次激光脉冲作用的平均值。从图4可知,在不同压强下,Al、Si两种元素的特征谱线强度在一定范围内浮动,文中通过误差棒大小来反应谱线的稳定性,当压强为50 MPa、100 MPa、200 MPa和250 MPa时,所分析的两个特征谱线误差棒相对较大;当压强为150 MPa时,误差棒较小,即收集到的光谱强度较为稳定,因此在后续制备样品时,选择压强为150 MPa作为压制铝土矿样品的最优压强参数条件。

      图  4  不同压强下Al、Si元素的谱线强度。(a) Si Ⅰ 288.15 nm; (b) Al Ⅰ 308.21 nm

      Figure 4.  Spectral line intensity of Al and Si elements under different pressures. (a) Si Ⅰ 288.15 nm; (b) Al Ⅰ 308.21 nm

      压强对铝土矿激光诱导击穿光谱的影响主要是影响其光谱稳定性,用压片机制备铝土矿样本时,当压强较小时,铝土矿样品表面会相对疏散,激光烧蚀样品时会出现样品飞溅或烧蚀不充分等,这样会导致激光诱导击穿光谱不太稳定;当样品较大时,又会出现样品破裂,因此针对不同的样品,选择合适的压强进行样品制备,能很好地提高样品稳定性。

    • LIBS谱线强度的大小与激光能量大小有关,同时信噪比(Signal-ratio, SNR)作为评估LIBS灵敏度的方法被广泛用于LIBS实验最优条件的选取中。为了测量不同激光能量下对Si、Al等离子体发射光谱的影响,设置激光能量为40~100 mJ之间,分析Si Ⅰ 288.15 nm及Al Ⅰ 308.21 nm的特征谱线,得出激光能量对光谱强度及SNR的影响,结果如图5图6所示。从图5(a)、图5(b)中可以看出,无约束LIBS和外加腔体约束LIBS条件下,特征谱线强度随激光能量的增大而增大。由图6(a)和图6(b)可知,激光能量设置在40~80 mJ之间时,特征谱线的信噪比呈现单调递增的状态,当激光能量继续增大时,特征谱线处的SNR开始下降并趋于平缓,且与无约束条件相比,外加腔体约束下Si、Al元素特征谱线SNR都得到了一定的增强。激光能量为80 mJ时,Al、Si特征谱线在外加腔体约束条件下的SNR达到最大,为文中实验的最佳激光能量参数。

      图  5  Al、Si元素在两种LIBS条件下光谱强度随激光能量变化图。(a) LIBS; (b) CC-LIBS

      Figure 5.  Spectral intensities of Al and Si elements change with laser energy under two LIBS conditions. (a) LIBS; (b) CC-LIBS

      图  6  Al、Si元素的信噪比随激光能量变化。(a) Si Ⅰ 288.15 nm; (b) Al Ⅰ 308.21 nm

      Figure 6.  SNR of Al and Si elements vary with laser energy. (a) Si Ⅰ 288.15 nm; (b) Al Ⅰ 308.21 nm

      当激光能量较小时,铝土矿对应的烧蚀量相对少,光谱强度也相对弱,随着激光能量的增加,样品烧蚀量增加,光谱强度也随之增强;如图6所示,当激光能量增加到80 mJ时,铝、硅谱线信噪比SNR达到最大值,继续增加激光能量,信噪比SNR会略微下降,这是因为过大激光能量在增强特征光谱的同时,也导致了噪声辐射的增加,从而影响了光谱强度及其信噪比SNR。

    • 激光烧蚀样品表面后会产生大量的等离子体,但由于等离子体会发生猛烈的膨胀,因此等离子体存在时间非常短暂,探究光谱仪采集延迟时间对特征光谱的影响也是十分必要的。设置LIBS激光能量为80 mJ,光谱仪采集延迟时间在0.5~5 μs之间递增。分析延迟时间对特征谱线强度及信噪比的影响,结果如图7图8所示。图7(a)和图7(b)分别是未加腔体约束及外加铝薄片腔体约束LIBS条件下,Si、Al元素的光谱强度随延迟时间的变化。从图7中可以看出:当采集延迟时间为0.5 μs时,光谱强度最大,这是因为在0.5 μs处,等离子体中发光原子数量多,所以原子光谱强度大,但是辐射噪声也大,信噪比不是最佳。从图8(a)、图8(b)可知,SNR随采集延迟时间的增大呈现先增大后减小的现象,并在1 μs时SNR达到最大,因此选择延迟时间为1 μs作为文中实验的最优延迟时间。

      图  7  Al、Si元素在两种LIBS条件下光谱强度随采集延迟时间变化图。(a) LIBS;(b) CC-LIBS

      Figure 7.  Spectral intensities of Al and Si elements change with the acquisition delay time under two LIBS conditions. (a) LIBS; (b) CC-LIBS

      图  8  Al、Si元素的信噪比随采集延迟时间变化。(a) Si Ⅰ 288.15 nm; (b) Al Ⅰ 308.21 nm

      Figure 8.  SNR of Al and Si elements vary with the acquisition delay time. (a) Si Ⅰ 288.15 nm; (b) Al Ⅰ 308.21 nm

      等离子体从产生到结束时间很短,等离子体产生初期,伴随着大量的背景辐射,这样直接影响人们对特征谱线的采集与分析。图中分析了光谱强度随采集延迟时间的变化情况,当采集延迟时间为0.5 μs时,光谱强度最大,然后随之减少,这是因为延迟时间到达0.5 μs时,特征谱线达到最大值,随着延迟时间的增加,部分特征谱线已逐渐衰减,相应的谱线强度也逐渐降低,结合信噪比参数,选定最优为1 μs。

    • 文中研究了外加腔体约束LIBS、压片机压强变化、激光能量变化、光谱仪采集延迟时间对铝土矿中Si、Al元素特征光谱强度及信噪比的影响。实验结果表明:压片机压强的大小对样品的颗粒紧实度有一定的影响,进而影响光谱稳定性,当压强为150 MPa时,光谱稳定性最好;随着激光能量的增强,特征光谱强度增大,同时信噪比呈现先增大后减小的趋势,且在80 mJ时达到最大;当采集延迟逐渐增大时,光谱强度逐渐减小,且信噪比均为先增大后减小的趋势,当延迟时间在1 μs时,信噪比最大;与未加约束相比,腔体约束可以增强等离子体的光谱强度,同时信噪比也得到了一定的增强。文中针对铝土矿样品激光诱导击穿光谱实验条件进行了优化研究,相关结论适合铝土矿LIBS检测分析,在铝土矿定性定量检测领域具有一定的普适性。

参考文献 (17)

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