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Ce掺杂对空间激光通信掺铒光纤的耐辐照影响研究

文轩 王根成 高欣 冯展祖 安恒 银鸿 王俊 折胜飞 侯超奇 杨生胜

文轩, 王根成, 高欣, 冯展祖, 安恒, 银鸿, 王俊, 折胜飞, 侯超奇, 杨生胜. Ce掺杂对空间激光通信掺铒光纤的耐辐照影响研究[J]. 红外与激光工程, 2023, 52(3): 20220871. doi: 10.3788/IRLA20220871
引用本文: 文轩, 王根成, 高欣, 冯展祖, 安恒, 银鸿, 王俊, 折胜飞, 侯超奇, 杨生胜. Ce掺杂对空间激光通信掺铒光纤的耐辐照影响研究[J]. 红外与激光工程, 2023, 52(3): 20220871. doi: 10.3788/IRLA20220871
Wen Xuan, Wang Gencheng, Gao Xin, Feng Zhanzu, An Heng, Yin Hong, Wang Jun, She Shengfei, Hou Chaoqi, Yang Shengsheng. Effect of Ce doping on radiation resistance of erbium-doped fiber for space laser communication[J]. Infrared and Laser Engineering, 2023, 52(3): 20220871. doi: 10.3788/IRLA20220871
Citation: Wen Xuan, Wang Gencheng, Gao Xin, Feng Zhanzu, An Heng, Yin Hong, Wang Jun, She Shengfei, Hou Chaoqi, Yang Shengsheng. Effect of Ce doping on radiation resistance of erbium-doped fiber for space laser communication[J]. Infrared and Laser Engineering, 2023, 52(3): 20220871. doi: 10.3788/IRLA20220871

Ce掺杂对空间激光通信掺铒光纤的耐辐照影响研究

doi: 10.3788/IRLA20220871
基金项目: 国防科技重点实验室基金;航天科技集团自主研发项目;国家自然科学基金(62105358);陕西省重点研发计划(2022GY-098);陕西省自然科学基础研究计划(2022JQ-587)
详细信息
    作者简介:

    文轩,男,工程师,博士生,主要从事空间环境辐射效应方面的研究

  • 中图分类号: TN253

Effect of Ce doping on radiation resistance of erbium-doped fiber for space laser communication

Funds: National Defense Science and Technology Key Laboratory Fund; CASC Self-developed Projects; National Natural Science Foundation of China (62105358); Key Research and Development Program of Shaanxi (2022GY-098); Natural Science Basic Research Program of Shaanxi (2022JQ-587)
  • 摘要: 辐照环境下掺铒光纤性能下降严重影响了其在空间环境中的应用,而Ce可以凭借其变价能力抑制光纤的辐致损伤效应。利用螯合物气相沉积法制备了不同Ce掺杂量的掺铒光纤,在常温下使用60Co辐照源对光纤进行了累积剂量100 krad、剂量率6.17 rad/s的辐照实验。通过吸收损耗谱的测试发现Ce掺杂含量高的光纤在辐照后损耗为419.185 dB/km@1200 nm,且荧光寿命变化量减小了0.578 ms。通过切片芯层透过率及电子顺磁共振测试发现Ce掺杂可以有效降低光纤中Al和Ge相关的色心缺陷数量。最后通过增益测试验证了Ce掺杂对掺铒光纤抗辐照能力的改善,辐照后高Ce掺杂的光纤比未掺杂Ce光纤的增益高出4.15 dB。实验结果表明,Ce掺杂可以有效增强掺铒光纤抗辐照性能,这一结论对掺铒光纤在太空中的应用具有重要意义,该研究结果能够为后续掺铒光纤的耐辐照加固及其在空间中的应用提供参考。
  • 图  1  掺铒光纤增益测试系统示意图

    Figure  1.  Schematic diagram of erbium-doped fiber gain test system

    图  2  HCe/LCe/NCe的辐照前后损耗谱

    Figure  2.  Loss spectra of HCe/LCe/NCe before and after irradiation

    图  3  HCe/LCe/NCe的辐照前后吸收谱

    Figure  3.  Absorption spectra of HCe/LCe/NCe before and after irradiation

    图  4  HCe/LCe/NCe的辐照后吸收谱及分峰

    Figure  4.  Absorption spectra and peak splitting after irradiation of HCe/LCe/NCe

    图  5  HCe/LCe/NCe的辐照前后EPR测试结果

    Figure  5.  EPR test results before and after irradiation of HCe/LCe/NCe

    图  7  (a) NCe、(b) LCe、(c) HCe的辐照前后增益测试结果

    Figure  7.  Gain test results before and after irradiation of (a) NCe, (b) LCe, (c) Hce

    表  1  三种光纤电子探针测试的组分表

    Table  1.   Component table for electronic probe testing of three optical fibers

    ComponentsHCeLCeNCe
    Al2O31.89 wt%1.93 wt%1.98 wt%
    SiO285.7 wt%83.876 wt%84.376 wt%
    GeO212.303 wt%14.12 wt%13.6 wt%
    Ce2O30.055 wt%0.027 wt%0 wt%
    Er2O30.052 wt%0.047 wt%0.044 wt%
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出版历程
  • 收稿日期:  2022-12-05
  • 修回日期:  2023-01-05
  • 刊出日期:  2023-03-25

Ce掺杂对空间激光通信掺铒光纤的耐辐照影响研究

doi: 10.3788/IRLA20220871
    作者简介:

    文轩,男,工程师,博士生,主要从事空间环境辐射效应方面的研究

基金项目:  国防科技重点实验室基金;航天科技集团自主研发项目;国家自然科学基金(62105358);陕西省重点研发计划(2022GY-098);陕西省自然科学基础研究计划(2022JQ-587)
  • 中图分类号: TN253

摘要: 辐照环境下掺铒光纤性能下降严重影响了其在空间环境中的应用,而Ce可以凭借其变价能力抑制光纤的辐致损伤效应。利用螯合物气相沉积法制备了不同Ce掺杂量的掺铒光纤,在常温下使用60Co辐照源对光纤进行了累积剂量100 krad、剂量率6.17 rad/s的辐照实验。通过吸收损耗谱的测试发现Ce掺杂含量高的光纤在辐照后损耗为419.185 dB/km@1200 nm,且荧光寿命变化量减小了0.578 ms。通过切片芯层透过率及电子顺磁共振测试发现Ce掺杂可以有效降低光纤中Al和Ge相关的色心缺陷数量。最后通过增益测试验证了Ce掺杂对掺铒光纤抗辐照能力的改善,辐照后高Ce掺杂的光纤比未掺杂Ce光纤的增益高出4.15 dB。实验结果表明,Ce掺杂可以有效增强掺铒光纤抗辐照性能,这一结论对掺铒光纤在太空中的应用具有重要意义,该研究结果能够为后续掺铒光纤的耐辐照加固及其在空间中的应用提供参考。

English Abstract

    • 空间激光通信具有传输速度快、带宽大、保密性好等优点,是未来星间通讯的重点发展方向之一,激光通信需要足够快的传输速率以及足够高的传输功率,以掺铒光纤为核心组件的掺铒光纤放大器在空间激光通信的发射端和接收端作为信号放大器得到广泛的应用[1-2],掺铒光纤能够凭借自身特有的三能级结构实现对1550 nm波段光信号的放大。但是,掺铒光纤在空间中不可避免会受到空间粒子的辐照影响,空间粒子会导致掺铒光纤内部产生大量的色心缺陷,引起器件增益能力和斜率效率的急剧下降,进而影响空间激光通信任务的顺利开展。为解决这些问题,科研工作者针对提升掺铒光纤的耐辐照性能的方法开展了研究[2]

      在空间辐照环境下,掺铒光纤受到高能粒子冲击而产生电离效应,光纤中产生大量载流子与原有缺陷以及辐致缺陷结合生成具有强吸收峰的色心缺陷[3],其中部分色心缺陷的吸收峰在掺铒光纤(Erbium-Doped Fiber,EDF)工作波段产生辐射诱导吸收(Radiation Induced Attenuation,RIA)。辐射诱导吸收会导致光纤在工作波段损耗大幅上升,增益性能下降[4]。光纤RIA的产生主要与光纤中Al相关的缺陷有关[5]。为了减小RIA,研究人员提出了几种方法:通过少掺杂Al组分以减小辐照后Al相关缺陷数量;通过加大Ge共掺量实现对于辐照后Al相关缺陷抑制;通过改善掺杂手段实现无Al组分光纤制备。然而减小Al组分含量会导致最大Er掺杂量的下降,不利于高性能耐辐照掺铒光纤的制备[6-7],而Ge大量掺杂会影响光纤纤芯的折射率。铈(Ce)掺杂被认为是抑制光纤辐致损耗的一个更好的选择,Ce可以很容易地与Al一起掺入SiO2玻璃,同时Ce可以通过捕获载流子的方式来抑制光纤中色心缺陷的形成[8]。目前,国内针对Ce掺杂对掺铒光纤辐射效应影响的研究较少,故进一步了解Ce掺杂掺铒光纤的辐射诱导吸收机制以及提升光纤在辐照环境中的增益性能对发展空间激光通信至关重要。

      文中的目的是研究Ce掺杂对掺铒光纤在100 krad伽玛射线照射下的性能影响。通过不同浓度的Ce掺杂的掺铒光纤及普通无Ce掺杂掺铒光纤开展辐照损伤研究,利用60Co辐照源进行辐照实验。对三种光纤辐照前后的吸收系数、损耗、电子顺磁共振波谱(Electron Paramagnetic Resonance,EPR)测试、荧光寿命,以及增益系数开展表征测试,分析Ce掺杂对掺铒光纤的辐照损伤影响,该研究结果可以为后续掺铒光纤的耐辐照加固技术以及空间应用提供参考。

    • 掺铒光纤通过强的泵浦光将Er的基态电子(4I15/2)激发至激发态(4I11/2),然后快速下落至亚稳态4I13/2能级。由于受激辐射的原理,4I13/2能级上的电子可以为1550 nm光进行增益[9]。在掺铒光纤中,过短的光纤长度会使得泵浦光吸收不充分,光的转化率较低。而过长的光纤长度会使得泵浦光能量在光纤的后半段不足以实现粒子数反转,不能实现放大作用。由于Er离子自身在1550 nm的吸收作用,光纤中的1550 nm信号光会在掺铒光纤后半段被快速吸收,造成光纤输出功率下降的情况。在辐照前后光纤使用长度基本相同的情况下,辐照后光纤单位长度内980 nm处的吸收系数急剧增大,这会导致辐照后光纤在较短的光纤长度上完成泵浦光的吸收,使得光纤在一定长度内只进行信号光的吸收而不具备光信号放大的作用。

    • 含有Al的掺杂光纤在高能粒子辐照下,内部会形成Al相关的色心缺陷,在辐照过程中石英网格结构内部会因核外电子电离过程产生大量的载流子。[AlO4/2]和[AlO3/2]0基团分别是Al-OHC和Al-E’的前身,[AlO4/2]-基团通过俘获空穴而成为Al-OHC色心,而[AlO3/2]0基团通过俘获电子而成为Al-E’色心。辐射诱发的Al-OHC和Al-E’色心缺陷是造成空间辐射环境中应用的掺铒光纤性能衰退的主要损伤机制。Al-OHC的形成如公式(1)所示[10]

      $$ {\left\{{\mathrm{A}\mathrm{l}\mathrm{O}}_{4/2}\right\}}^-+{\mathrm{h}}^+\to {\{{\mathrm{A}\mathrm{l}\mathrm{O}}_{4/2}+{\mathrm{h}}^+\}}^{0}(\equiv \mathrm{A}\mathrm{l}-{\mathrm{O}}^{\circ }) $$ (1)

      为了补偿Al-OHC的电荷,需要形成受困电子中心(电子型缺陷)。对于单掺Al的二氧化硅玻璃,$ \mathrm{A}\mathrm{l}-{\mathrm{E}}^{\mathrm{\text{'}}}(\equiv {\mathrm{A}\mathrm{l}}^{\boldsymbol\cdot}) $中心作为捕获电子的色心缺陷,它们的形成过程如公式(2)所示:

      $$ {\left\{{\mathrm{A}\mathrm{l}\mathrm{O}}_{3/2}\right\}}^{0}+{{e}}^-\to {\{{\mathrm{A}\mathrm{l}\mathrm{O}}_{3/2}+{{e}}^-\}}^-(\equiv {\mathrm{A}\mathrm{l}}^{ {{\boldsymbol\cdot}} }) $$ (2)
    • Ge的原有缺陷有两种类型,分别为Ge-ODC(I)和Ge-ODC(II),在辐照下,预先存在的Ge-ODC(I)和Ge-ODC(II)通过结合空穴成为Ge-E′色心,转化过程如公式(3)所示[11]

      $$ 2[={\mathrm{G}\mathrm{e}}^{\boldsymbol\cdot }]\begin{array}{c}^{hv}\\ \leftrightarrows \end{array}\equiv \mathrm{G}\mathrm{e}-\mathrm{G}\mathrm{e}\equiv +{\mathrm{h}}^+ \stackrel{h v}{\longrightarrow} \equiv {\mathrm{G}\mathrm{e}}^{\boldsymbol\cdot \circ }\mathrm{G}\mathrm{e}\equiv $$ (3)

      式中:$ 2[={\mathrm{G}\mathrm{e}}^{\boldsymbol\cdot }] $$ (\mathrm{G}\mathrm{e}-\mathrm{O}\mathrm{D}\mathrm{C}(\mathrm{I}\mathrm{I}\left)\right) $$ \equiv \mathrm{G}\mathrm{e}-\mathrm{G}\mathrm{e}\equiv $$(\mathrm{G}\mathrm{e}- \mathrm{O}\mathrm{D}\mathrm{C}(\mathrm I\left)\right)$$ \equiv {\mathrm{G}\mathrm{e}}^{\boldsymbol\cdot \circ }\mathrm{G}\mathrm{e}\equiv $$ (\mathrm{G}\mathrm{e}-{\mathrm{E}}^{\mathrm{\text{'}}}) $

      [GeO4/2]0基团是Ge(1)和Ge(2)的前驱体缺陷,在辐照下,[GeO4/2]0基团通过捕获电子成为Ge(1)、Ge(2),转化过程如公式(4)所示:

      $$ \equiv \mathrm{G}\mathrm{e}-\mathrm{O}-\mathrm{M}\equiv {+{e}}^- \stackrel{h v}{\longrightarrow} \equiv {\mathrm{G}\mathrm{e}}^{ \cdot }-\mathrm{O}-\mathrm{M}\equiv (\mathrm M=\mathrm{S}\mathrm{i}/\mathrm{A}\mathrm{l}/\mathrm{G}\mathrm{e}) $$ (4)

      式中:$ \equiv \mathrm{G}\mathrm{e}-\mathrm{O}-\mathrm{M}\equiv $$ \left({\left[{\mathrm{G}\mathrm{e}\mathrm{O}}_{4/2}\right]}^{0}\right) $${\mathrm{G}\mathrm{e}}^{ \cdot }-\mathrm{O}-\mathrm{M}$为Ge(1)或Ge(2)。

    • 对于Al/Ge/Ce共掺杂的光纤,被困的空穴中心(Al-OHC)和被困的电子中心($ {\mathrm{S}\mathrm{i}-\mathrm{E}}{{{'}}}/{\mathrm{A}\mathrm{l}}^{-}{\mathrm{E}}{{{'}}}) $都减少。这是由于色心缺陷的形成需要载流子的参与,而Ce掺杂可以有效降低辐照环境下光纤中的载流子数量。$ {\mathrm{C}\mathrm{e}}^{3+} $通过与捕获的空穴结合来抑制Al-OHC、Ge-E′的形成。$ {\mathrm{C}\mathrm{e}}^{4+} $通过与被困的电子中心结合来抑制$ {\mathrm{S}\mathrm{i}-\mathrm{E}}{{{'}}}/{\mathrm{A}\mathrm{l}}^{-}{\mathrm{E}}{{{'}}} $、Ge(1)、Ge(2)的形成[12]

      $$ {\mathrm{C}\mathrm{e}}^{3+}+{\mathrm{h}}^+\to {\mathrm{C}\mathrm{e}}^{4+} $$ (5)
      $$ {\mathrm{C}\mathrm{e}}^{4+}+{{e}}^-\to {\mathrm{C}\mathrm{e}}^{3+} $$ (6)

      因此,色心的产生可以被Ce3+/4+的价态变化有效抑制,在辐照过程中,Ce3+/4+的价态诱导的相反变化倾向于保持玻璃中Ce3+和Ce4+离子的比例平衡[1, 12] ,辐射诱导的色心缺陷的吸收可以通过Ce掺杂得到抑制。

    • 实验所用的光纤预制棒及掺铒光纤均采用螯合物MCVD沉积法制备,纤芯直径3.5 µm,内包层直径 125 µm。光纤预制棒样品的厚度为 3 mm,选取三种掺铒光纤,其中高掺Ce掺铒光纤为,低掺Ce掺铒光纤为LCe,非掺Ce掺铒光纤为NCe,对应的预制棒切片编号为-g,LCe-g,NCe-g,样品名-ra代表辐照后的样品。为了阐明光纤中的各物质组分,利用电子探针对光纤的组分进行了表征。其中电子探针测试使用西安地质科技创新创新中心的JXA-8230设备,点扫描使用电流10 nA。表1 为三种光纤的电子探针测试结果。

      表 1  三种光纤电子探针测试的组分表

      Table 1.  Component table for electronic probe testing of three optical fibers

      ComponentsHCeLCeNCe
      Al2O31.89 wt%1.93 wt%1.98 wt%
      SiO285.7 wt%83.876 wt%84.376 wt%
      GeO212.303 wt%14.12 wt%13.6 wt%
      Ce2O30.055 wt%0.027 wt%0 wt%
      Er2O30.052 wt%0.047 wt%0.044 wt%

      损耗吸收谱测试,使用光纤综合参数测试仪(Photonic Kenetics 2500),测试中选取辐照前后的适宜光纤长度,利用截断法实现对光纤损耗谱的测试,在光纤综合参数测试仪上实现对光纤吸收及损耗值的读取。光谱范围为90~1600 nm,步进为5 nm。

      透过率测试,使用Jasco V5750 紫外-可见-红外透过率测试仪测试了200~850 nm波段的预制棒切片纤芯透过率,测试步进为1 nm。

      荧光寿命测试,使用MDL-Ⅲ激光器产生980 nm连续光,通过调制器将光调制为脉冲光,对预制棒切片进行测试,使用光谱仪和示波器测试荧光的强度与时间的对应关系。脉冲光频率为10 Hz,占空比为0.05%。

      电子顺磁共振波谱测试,使用BRUKER公司的ELEXSYS-II E500设备,测试中将预制棒切片芯层研磨成粉,装入测试样品用的顺磁管中,在100 K下对光纤的纤芯材料开展EPR测试。微波功率20 mW,磁场范围为3200~3600 Gauss。

      增益性能测试示意图如图1所示,使用的信号光为1550 nm,功率为−20 dBm,泵浦光波长为980 nm,功率为100 mW。测试中使用的光纤长度为10 m。光纤长度从10 m开始裁剪,每次裁剪长度为0.5 m。

      图  1  掺铒光纤增益测试系统示意图

      Figure 1.  Schematic diagram of erbium-doped fiber gain test system

    • 利用甘肃兰州天辰辐照站的60Co辐照源对光纤及预制棒开展离线辐照试验,在辐照前、后分别对光纤的性能参数开展测试。根据空间辐射效应评估软件SEREAT预测,地球同步轨道,在10 mm铝球屏蔽下,空间辐射环境在硅中产生的剂量每年不大于10 krad[13],可以作为航天器内部辐照剂量的参考;辐射剂量率决定了单位时间辐射到光纤的能量,在相同总剂量条件下,辐照剂量率越低,色心缺陷越少,辐致增益衰减越小[14],随着剂量率的增大,对应的辐致缺陷数量对应增多[15]。文中主要研究Ce掺杂对辐照光纤内部缺陷的影响,选用较高的剂量率有助于光纤内部色心缺陷的产生与测试分析。因此,结合实际试验条件选取的辐照累积剂量为100 krad,剂量率为6.17 rad/s,辐照时间为4.5 h。

    • 测试了\LCe\NCe三种光纤在辐照前后的损耗谱,光纤损耗值能够反映光在光纤中传播时能量衰减的速度。

      HCe/LCe/NCe光纤辐照前后在1100~1300 nm范围的损耗谱测试结果如图2所示。辐照前三种光纤的损耗谱曲线基本重合,辐照后三种光纤的损耗谱出现了不同程度的上移动,其中NCe的损耗值为1830.686 dB/km@1200 nm,LCe为838.37 dB/km@1200 nm,为419.185 dB/km@1200 nm,辐照后三种光纤的损耗值均随着波长的增大而逐渐减小。

      图  2  HCe/LCe/NCe的辐照前后损耗谱

      Figure 2.  Loss spectra of HCe/LCe/NCe before and after irradiation

      光纤在相同辐照剂量辐照下损耗变化的情况反映了光纤的耐辐照性能。光纤的辐致损耗越小,表明其耐辐照能力越强,判断三种光纤耐辐照性能为HCe>LCe>NCe,损耗值与光纤中Ce的含量成反比,推断Ce掺杂可以提高光纤耐辐照能力;辐照后光纤损耗曲线整体表现出波长短、损耗高的趋势,推测在短于1100 nm的波段内存在更高的光纤损耗时,辐照后光纤的损耗值随着波长的增大而逐渐减小,三种光纤在工作波段的损耗变化是由于其在可见光波段甚至紫外波段的色心缺陷产生的强吸收峰导致的[4]

    • 测试了HCe/LCe/NCe三种光纤在辐照前后的吸收光谱,可以通过吸收谱测试获得更广范围内光纤损耗随波长变化的情况。

      HCe/LCe/NCe三种光纤的辐照前后吸收谱测试结果如图3所示。辐照前三种光纤在980 nm和1530 nm的吸收系数非常接近,这与电子探针测试结果三种光纤的Er离子掺杂量相符。辐照后三种光纤均在在980 nm和1530 nm处出现了吸收峰,且吸收曲线均发生了上移,其中NCe的上浮动量最大,LCe其次,HCe最小。

      图  3  HCe/LCe/NCe的辐照前后吸收谱

      Figure 3.  Absorption spectra of HCe/LCe/NCe before and after irradiation

      通过吸收谱可以看到,三种光纤在900~1600 nm范围内损耗变化表现出波长短、损耗高的特征,说明900 nm之前可能存在更高的吸收峰,根据先前研究,900 nm之前的强吸收峰主要可能是由于Al相关的缺陷引起的[7]。三种光纤辐照后损耗强度差别较大,但谱形变化不大,说明三种光纤辐照后损耗变化可能存在相似的机理但程度不同。辐照后Ce掺杂量越高的光纤其损耗越低,推测Ce掺杂对掺铒光纤的辐致损耗有抑制效果。

    • 光纤在900 nm波段之前的辐致损耗过高,采用截断法测试辐致损耗时信号较弱,测试误差大。使用预制棒切片进行透过率测试时样品仅有3 mm左右的厚度,可以保证接收端光功率的强度。而同样长度的光纤难以裁剪和熔接。因此,选择使用预制棒切片进行200~900 nm的透过率测试,用于推断光纤在200~900 nm存在的色心缺陷。

      图4中可以看到HCe/LCe/NCe掺杂样品在辐照后的RIA情况。在200~900 nm范围内,NCe掺杂光纤的RIA水平更高,且在248 nm后NCe掺杂的切片由于损耗过高导致数据难以测量。在248~900 nm范围内,HCe与LCe趋势相同,NCe三种组分切片的损耗测试结果表现出相似的趋势。切片辐致损耗在248~900 nm范围内变化的情况验证了光纤工作波段的RIA主要是由于900 nm之前的特征吸收峰引起的这一推断。

      图  4  HCe/LCe/NCe的辐照后吸收谱及分峰

      Figure 4.  Absorption spectra and peak splitting after irradiation of HCe/LCe/NCe

      为了进一步研究光纤在980/1530 nm损耗产生的原因,对辐照后HCe掺杂的损耗谱进行了分峰处理。图4中,5.1 eV代表了Ge(1)缺陷,5.7 eV的吸收峰代表了Ge/Si/Ce相关其他缺陷的吸收峰累积,2.4 eV、3.5 eV和4.6 eV的吸收峰分别代表了Al-OHC和Al-E’缺陷[11]。推断Ce的掺杂,对辐照后光纤中Al/Ge/Si相关的色线缺陷的吸收峰形成起到了抑制作用,尤其Al-OHC是造成掺铒光纤工作波段辐致损耗的主要原因,Ce能够抑制Al-OHC缺陷的生成。

    • 电子顺磁共振技术的高灵敏度适合于表征顺磁性物种的小含量变化,结合吸收谱测试结果,测试光纤辐照前后的顺磁缺陷进行测试分析。

      图5所示,三种光纤在辐照前的EPR测试结果基本相同,说明光纤中辐照前顺磁型缺陷数量及类型基本相同。辐照后光纤EPR谱形明显变化,表明光纤中出现了较多的顺磁性缺陷,其中g因子强度在2.00~2.04和1.99~2.00范围辐照前后的光纤样品EPR谱强度出现了明显的差异,且峰值强度依次为NCe>LCe>HCe,这表明辐照后光纤EPR峰值处对应的顺磁缺陷数量依次为NCe>LCe>HCe。

      图  5  HCe/LCe/NCe的辐照前后EPR测试结果

      Figure 5.  EPR test results before and after irradiation of HCe/LCe/NCe

      其中,2.00~2.04范围为Al-OHC顺磁缺陷的特征能量范围,1.99~2.00范围为Ge(1)和Ge(2)相关缺陷的特征能量范围[4]。结合吸收谱测试分析,造成光纤工作波段辐致损耗增大的原因是由于Al-OHC缺陷的大量形成,结合理论分析,Ce3+与空穴相结合,有效降低了辐照后光纤的Al-OHC的数量[16],Ce4+与电子相结合,有效降低了Ge相关缺陷的数量。在辐照过程中,Ce3+/4+的价态诱导的相反变化倾向于保持玻璃中Ce3+和Ce4+离子的比例平衡,辐射诱导的色心缺陷的吸收得到抑制。

    • 荧光寿命是当某种物质被一束激光激发后,该物质的分子吸收能量后从基态跃迁到某一激发态上,再以辐射跃迁的形式发出荧光回到基态,当去掉激发光后,分子的荧光强度降到激发时的荧光最大强度I0的1/e所需要的时间,用τ表示。

      图6所示,分别对NCe/LCe/HCe三种光纤辐照前后的荧光寿命进行了测试,其中后缀fit曲线为拟合后曲线,三种光纤在辐照前的荧光寿命基本相同,辐照后出现了不同程度的减小。其中,τNCe减小了1.099 ms,τLCe减小了0.872 ms,τHCe减小了0.578 ms。

      预制棒切片在辐照后,980 nm泵浦光能量被Er3+吸收,一部分激发态电子将能量转移到缺陷中心,这使得辐照后切片的Er3+激发态的寿命缩短,由于光纤在受到严重辐射后其内部会产生较多的色心缺陷,从而缩短Er3+4I13/2能级的荧光寿命[5]。因此,荧光寿命变化较小的样品其耐辐照性能更强,验证了Ce掺杂能够有效地提升掺铒光纤的耐辐照性能。

    • 掺铒光纤的核心指标是其增益能力,有必要对光纤在辐照前后的实际增益能力进行表征。

      图7所示,辐照前三种光纤最佳增益均为25 dB,辐照后NCe-ra为13.9 dB,LCe-ra为16.05 dB,HCe-ra为18.11 dB,依次下降了11.1 dB,8.95 dB和6.89 dB,HCe-ra比NCe-ra的增益高出4.15 dB,随着Ce掺杂量的升高,光纤在辐照后保持增益性能的能力不断增强。这是由于Ce掺杂减少了光纤在辐照后的色心缺陷数量,减小了980 nm和1530 nm的辐致损耗,而辐致损耗的下降使得泵浦光在光纤中更多地被Er离子吸收,用于1550 nm光信号的放大,表明Ce掺对光纤辐照后的增益保持有显著提升效果。辐照前三种光纤最佳增益长度均为5 m,辐照后NCe-ra为3 m,LCe-ra为3.5 m,HCe-ra为4 m,同时辐照前后对应5 m长度,NCe增益下降了23.5 dB,LCe增益下降了10.4 dB,HCe增益下降了8.4 dB。Ce掺杂量高的光纤其辐照前后最佳增益对应的长度变化量也更小,HCe最佳增益长度仅缩短1 m。结合理论部分分析,这主要是由于高Ce掺杂光纤在980 nm波段损耗变化小,光纤在辐照前后完成泵浦光吸收所需长度变化更小。

      图  7  (a) NCe、(b) LCe、(c) HCe的辐照前后增益测试结果

      Figure 7.  Gain test results before and after irradiation of (a) NCe, (b) LCe, (c) Hce

      辐照后三种增益值均呈现减小趋势,是由色心缺陷吸收产生非辐射跃迁而导致的。Ce掺杂降低了AL-OHC缺陷,降低了光纤工作波段的辐致损耗,使光纤的泵浦光更多地被稀土离子吸收而不是被色心缺陷吸收,提升了泵浦光利用率,提高了光纤增益,减小了最佳增益长度变化量。因此,Ce掺杂能够有效减少光纤中由于辐致损耗而引起的缺陷数量,同时对光纤的增益性能实现提升,这验证了Ce掺杂掺铒光纤在空间激光通信中的重大潜力,在未来的空间激光通信中具有很强的空间适应性。

    • Ce掺杂可以减少光纤辐照过程中的载流子数量,进而抑制光纤辐照过程中的色心缺陷形成。因此,选取高掺Ce、低掺Ce和非掺Ce三种掺铒光纤,从光纤宏观增益性能和微观组织结构变化两方面开展了辐射损伤研究。通过辐照前后的损耗谱和吸收谱测试,推测引起光纤辐致损耗的主要原因是900 nm之前的色心吸收峰在红外波段的拖尾。通过透过谱测试,分析出现的顺磁缺陷主要为Al-OHC、Ge(1)、Ge(2)以及其他Ge/Si相关缺陷,通过EPR测试,验证了光纤工作波段出现辐致损耗主要是由于Al-OHC的出现,Ce3+/Ce4+可以有效降低Al-OHC以及Ge(1)/Ge(2)相关缺陷的数量。光纤辐照前后的荧光寿命测试表明,荧光寿命变化较小的样品其耐辐照性能更强,Ce掺杂能够抑制掺铒光纤荧光寿命的缩短。通过光纤辐照前后增益性能的测试,验证了Ce掺杂能够有效减少光纤中由于辐照而引起的色心缺陷数量,实现辐照后光纤的增益性能提升。表明Ce掺杂能够有效提高光纤耐辐照性能,该研究结果可以为后续掺铒光纤的空间耐辐照加固技术以及空间应用提供参考。

参考文献 (16)

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