Research and test on mechanical properties of adhesive for infrared optical materials

近年来，红外探测系统因其环境适应性好，抗干扰能力强，可识别伪装目标，具有较强的穿透烟、雾、霾、雪、尘埃等限制的能力等特点，应用越来越广泛，受到众多相关科研人员的关注^[1]。

随着遥感器镜头轻量化程度的提高以及口径的增大，给光机结构设计带来了极大的挑战。既要保证支撑结构的刚度，又要降低支撑结构对面形精度的影响，因此红外光学遥感器透镜常用胶粘剂与支撑结构进行胶接。相对于机械连接，胶接具有优势方面：(1) 可实现其他连接方式难以解决的不同材料间的连接；(2) 可降低安装界面的复杂性，结构更加紧凑，利于减重；(3) 通过选择适当的粘接剂可满足耐温和抗振等方面的要求。因此，越来越多的工程师选择胶接的方式来固定光学元件^[2-3]。拉伸和剪切强度作为胶粘剂的重要力学性能指标，对遥感器的设计至关重要，但目前针对红外光学材料胶粘剂的研究并不充分，尤其在低温下的研究更少，因此有必要研究适用于红外光学材料胶粘剂的力学性能。

DP460胶是3M公司研制的一种高性能环氧胶，其粘接材料类型广泛，具有高韧性、高强度、耐高温性等优点。在常温环境下，该环氧胶的重叠剪切强度为31 MPa。粘接后对产品无污染，在红外遥感器研制中得到越来越多的应用。文中对该环氧胶力学性能进行研究测试，为红外光学遥感器的设计提供设计依据。

硅、锗和硒化锌都是常用的红外光学材料，广泛地用于红外光学遥感器的研制，三种材料的基本力学性能如表1所示。

文中选择单晶锗（Ge）与钛合金（TC4）镜框、单晶硅（Si）与殷钢（Invar）镜框作为两组胶接对象进行研究。首先需要考虑的是透镜与镜框的间隙大小，即胶层厚度，其计算公式为^[4]：

式中：h为胶层厚度；L为粘接宽度；$ {\alpha }_{o} $为透镜的热膨胀系数；$ {\alpha }_{c} $为镜框的热膨胀系数；$ {\alpha }_{b} $为弹性胶的热膨胀系数；v 为胶的泊松比。综合两组粘接测试对象，通过计算以及兼顾注胶工艺和以往的工程经验，最后确定厚度为0.1 mm。

每组试验装置由红外材料试件、金属试验块和试验机接头组成。红外材料试件分为Ge试件和Si试件，外形尺寸为25 mm×15 mm×15 mm；金属试验块分为TC4试验块和Invar试验块。

在每组试验装置中，两个金属试验块将红外材料试件夹在中间，使用环氧胶将三者胶接。试验机接头一端与测试设备相连，另一端与金属试验块相连。为避免测试时出现试验机两端连线与大地水平面存在夹角而对测试数据造成影响的情况，试验机接头和试验机通过向心关节轴承连接，以确保试验机提供的拉力始终正交于胶层。进行拉伸试验时，金属试验块为方形试验块，如图1所示，将红外材料试件居中放置在两个金属方形试验块中间，并在其连接处注0.1 mm厚的环氧胶斑，待胶固化后，分别进行Ge试件和TC4试验块、Si试件和Invar试验块的拉伸测试。

Figure 1.  3D model of tensile test

剪切试验时，金属试验块为“L”形试验块，如图2所示，将红外材料试件放置在两个“L”型试验块的缺口处，使得红外试件与“L”型试验块的接触面积相同，并在其连接处注0.1 mm厚的环氧胶斑，待胶固化后，分别进行Ge试件和TC4试验块、Si试件和Invar试验块的剪切测试试验。

Figure 2.  3D model of shear test

在温度20 ℃且湿度30%~40%的环境下进行注胶。胶斑直径为（8±2） mm，可通过控制注胶时间来控制直径尺寸。胶斑厚度则通过等厚塞尺将误差限制在±0.02 mm以内。金属试验块和红外材料试件胶接面在胶接前应用酒精或丙酮清洁干净，粘接表面不允许打磨。

胶接面粗糙度需按照金属、胶粘剂对界面的要求进行处理，处理方法可参照GB/T 21526或胶粘剂说明书执行。文中的光学试件胶接面粗糙度为Ra0.012，金属试块胶接面粗糙度为Ra0.4，其余粗糙度根据试验需要而定。

(1)在常温环境下（RT），进行拉伸和剪切试验时，温度要求（20±2） ℃，湿度要求30%~50%，测试环氧胶在常温下的力学强度，以获得在地面装调测试时可提供的强度。

(2)热循环试验后常温环境下（TCRT），进行拉伸和剪切试验。热循环试验在热真空试验设备内进行，循环的温度为−115~30 ℃，压力优于1×10⁻⁴ Pa，变温率小于30 ℃/h，达到温度后保温0.5 h，循环10次，测试热冲击对粘接强度的影响。

(3)在低温环境下（LT），进行拉伸和剪切试验时，试验温度为−130 ℃，达到温度后保温10 min之后开始进行测试试验。红外遥感器通常在低温环境下工作，而装调和测试一般在常温环境下进行，因此有必要测试低温对胶粘剂的影响，以校核在低温下的胶接力是否依然满足复杂力学环境的要求，同时也可根据测试结果适当增加设计裕度，提高产品环境适应能力和可靠性。

将制作好的试件依据GB/T 3354—2014和GJB1709—93在微机控制电液伺服万能试验机上进行试验^[5]，速率为1 mm/min，直到红外材料试件与金属试验块间完全脱胶后方可停止试验，并记录试验力-位移数据^[6]，试验设备如图3所示，常温试验在控温试验室内进行，低温试验则在带有控温功能的低温试验箱中进行。

Figure 3.  Adhesive strength test

将相应试件组、夹具、连接件及工具准备完毕，进行常温或者低温环境下的拉伸或剪切试验，流程如图4所示。

Figure 4.  Test process

在简化模型基础上建立有限元模型，根据实际情况为各零部件赋予不同的材料属性，各连接处采用共节点方式连接。将直径8 mm的圆形胶层当作各向同性材料，在厚度方向划分三层网格单元，可近似模拟出胶层性能^[7]，文中建模采用这一方法。针对Ge试件和TC4试验块计算拉伸强度和剪切强度之间的关系以指导试验。在常温下，加载0.1 mm位移，去掉由于共节点而导致的应力集中点，拉伸试验约为剪切试验胶层应力的2.7倍，仿真结果如图5所示。

Figure 5.  Stress distribution at room temperature

由于光学试件、金属试件和胶层的热膨胀系数有所差异，在温度变化时胶层会产生热应力和热应变^[8]。从室温变化至−130 ℃的环境下，加载0.1 mm位移，去掉由于共节点而导致的应力集中点，拉伸试验约为剪切试验胶层应力的2.5倍，仿真结果如图6所示。

Figure 6.  Stress distribution at low temperature

用该方法针对Si试件和Invar试验块进行仿真分析。在常温下，加载0.1 mm位移，拉伸试验约为剪切试验胶层应力的2.8倍；在温度从常温变化至−130 ℃的环境下，加载位移0.1 mm，拉伸试验约为剪切试验胶层应力的2.6倍。

试验测试误差主要有两大类：一类是由试件差异性引入的误差；另一类是由测试设备引入的误差。测试设备引入的误差主要包括仪器自身的测量误差和测试环境引入的误差。但设备引入误差占总误差的百分比极小，因此试件差异性引入的误差是主要部分^[9]。

为减小误差，在对试件筛选的基础上，常温和低温下拉伸和剪切试验各进行三次，由于加载初期存在位移空程以及加载速率不稳等原因，试验起始阶段通常会有台阶状非线性段，进行数据处理时应舍去^[10]。标准差是一组数据平均值值分散程度的一种度量，在概率统计中表征数据的离散程度，是表示数据精确程度的重要指标。标准差越大表示试验结果的离散性越大，误差越大，数据越不精度。反之，数据越精确^[11]。胶粘剂粘接强度平均值计算公式为：

胶粘剂粘接强度标准差计算公式为：

式中：P_i为第i个试件的粘接强度；μ为平均强度；N为试验次数；σ为粘接强度标准差。

(1)常温下测试结果

按照图4所示的试验流程进行Ge试件和TC4试验块的粘接强度测试，在常温环境下，拉伸剪切试验力-位移曲线如图7所示。

Figure 7.  Test results at room temperature

(2)热循环试验后，常温下测试结果

先经历10次温度从−115~30 ℃的热循环试验后，在常温下，拉伸剪切试验力-位移曲线如8所示。

Figure 8.  Test results at room temperature after heat cycle

(3)低温下测试结果

将试件置于低温箱中降温至−130 ℃，保温10 min之后进行测试，拉伸剪切试验力-位移曲线如9所示。

Figure 9.  Test results at low temperature

在试验中，胶接在彻底被破坏的瞬间有轻微响声，Ge试件和TC4试验块未损坏。随着加载位移的增加，三种试验环境（Environment）下，拉伸试件载荷基本呈线性增大直到胶层与金属件分离，包含位移均值(D)、强度均值（S）和强度标准差（SD）的拉伸试验结果如表2所示。

剪切试件的载荷在试验初期基本呈线性增大，但接近破坏时，约总载荷的90%时发生突变，位移较试验初期增加明显，直至试验件破坏。经计算后，包含位移均值(D)、突变强度均值（MS）和强度均值（S）的试验结果如表3所示。

按照试验流程，Si试件和Invar试验块分别在常温下、热循环试验后常温以及低温下进行强度测试试验。与Ge-TC4试验组合试验现象基本相同，在彻底破坏瞬间有轻微响声，Si试件和Invar试验块未发生损坏。不同环境的拉伸试验，随着加载位移的增加，试件载荷基本呈线性增大直到破坏，试验结果如表4所示。

在三种试验环境下，Si-Invar剪切试件组合的载荷在试验初期也基本呈线性增大，加载至总载荷的80%~90%时位移发生突变，位移较试验初期增加明显，直至试验件破坏。经计算后，试验结果如表5所示。

根据上述两种试验组合分别在三种环境下进行测试后得到的试验数据可以看出以下几点：

(1)试验测试结果的标准差均较小，表明强度测试数据总体离散性较小，可信度较高，可作为空间红外遥感器的设计及校核依据使用；

(2)在不同环境下的试验中，拉伸强度均高于剪切强度，前者约是后者的1.4倍，与仿真结果基本一致，表明采用拉伸受力粘接形式的可靠性高于剪切受力粘接形式；

(3)从热循环试验后的测试发现，热循环后胶粘剂的拉伸和剪切强度虽略有降低，但变化大不，相似度90%以上，表明胶粘剂承受住了热冲击考核，可在温度变化较大环境下使用；

(4)与之前两个环境条件相比，低温下试验，试件的拉伸和剪切强度没有明显变化，约为常温环境下的92%，说明该环氧胶可在低温环境下使用，环境性适应性较高，但是在进行结构设计时需要适当加大设计裕度；

(5)与拉伸试验相比，剪切试验所加载的位移量较大，约为拉伸试验的1.8倍。剪切试验临近破坏时，位移变化急剧增加时粘接强度急剧下降，因此，对于位置度敏感且只能采用剪切受力支撑形式的系统来说，除增加一定设计裕度外，可通过其他辅助限位支撑来提高可靠性。

(6)从胶粘界面破坏形式上看，拉伸试验和剪切试验胶层破坏形式基本上均是胶层从金属面上脱开，如图10所示。这是由于金属件粘接面粗糙度高于红外材料试件粘接面，表明粗糙度也是影响胶粘剂强度的因素之一，即粗糙度越低，表面越光滑，越有利于胶接，这与A.Boesza和F. Grupp等学者关于粘接强度研究中的发现一致^[12]，即粘接强度与界面粗糙度平方根的倒数成正比。因此，可通过提升粘接面光滑度的方式提高胶接强度。

Figure 10.  Test destroy interface

(7)在三种试验环境下，Ge-TC4试验组合与Si-Invar试验组合所测试的胶粘强度基本相同，表明文中所论述的环氧胶可用于锗和钛合金镜框、硅和殷钢镜框之间的粘接，适用范围较广，其他红外材料透镜与金属镜框可按照该此法验证胶接强度是否满足使用要求。

(8)测试中均是胶层发生破坏而导致试验终止，锗、硅两种红外光学试件没有发生损坏，说明这两种红外光学材料的强度大于环氧胶的粘接强度。即使因受到较大负载而导致胶接失效，也不会破坏锗、硅本身，可安全使用。其他红外光学材料和金属材料的组合也可依照文中论述的试验方法进行测试验证。

胶接是红外遥感器透镜和镜框的常用连接方式。作为胶粘剂的两个重要力学指标，拉伸和剪切强度是影响红外遥感器成像质量的重要因素，因此很有必要对其进行研究和测试。文中选取锗和硅作为研究对象，将锗和钛合金、硅和殷钢使用环氧胶进行胶接，测试胶接后的拉伸和剪切强度。在完成试件和试验工装设计的基础上确定了三种试验环境、制定试验方法和流程，通过试验得到了可信度较高的测试数据。

通过数据对比可以发现，在不同环境下，胶粘剂的拉伸强度均高于剪切强度，剪切试验位移量均大于拉伸试验，因此，需针对不同的使用场景和光学系统的特点选择适合的胶接形式。另外一方面，热循环试验前后以及低温环境下，胶粘剂的力学性能均变化较小，表明文中的环氧胶具有良好的环境适应能力。此外，试验过程中也没有对红外光学材料造成损坏。

综上，通过试验获取的大量数据可为遥感器的设计校核提供参考，也可为测试其他红外材料胶接强度提供方法，具有较大的应用价值。